Handelsübliche DSC- Geräte benötigen einen Ofen, in dem sich das Messsystem
befindet. Durch die damit verbundenen thermisch
gekoppelten Massen ist nur ein relativ langsames Aufheizen (und Abkühlen)
möglich. Durch die Masse des Ofens ist auch die Häufigkeit der Messungen
(Taktzeit) limitiert. Ein weiterer Nachteil üblicher DSC- Geräte besteht darin,
dass diese als typische Laborgeräte mit einem hohen Leistungsbedarf für eine
mobile Anwendung nicht geeignet sind.
Zersetzen sich Proben, so geben sie häufig schädliche Substanzen ab, die die Ofenmaterialien und die eingesetzten Temperatursensoren schädigen. Letztere müssen daher von Zeit zu Zeit gewechselt werden, um die entsprechende Genauigkeit und Sensitivität zu bewahren. Für den Anwender, der mit solchen Materialien, z.B. kritischen alkalireichen Stäuben aus Kraftwerksabgasen arbeitet, verursacht dies hohe Kosten bei der DSC- Analyse. Viele Messungen unterbleiben ganz.
Die e-DSC erlaubt die Messung kritischer Substanzen mit und ohne Tiegel, da das Messsystem bei Zerstörung einfach und kostengünstig ausgewechselt werden kann.
Das
Gerät ist vielseitig. Es kann für reine Übersichtsmessungen (bei kritischen
Proben oder vor aufwändigen Untersuchungen durch teure Laborgeräte) verwendet
werden, ist aber auch für Fertigungs- und Qualitätsprüfungen oder generell im
Forschungs- und Entwicklungsbereich zu verwenden. Bedingt durch den Aufbau
kann bei einer Messung im offenen Tiegel die Probe sogar direkt beobachtet
werden.
Die umfangreiche Software verfügt über eine auftragsbezogene Messdatenverwaltung mit der Möglichkeit der Zuordnung der verschiedensten relevanten Unterlagen und Daten, einfacher Wiederfindbarkeit von Messungen, Kalibrierung des Systems und vielfältige Auswertungen für die gängigsten Thermoanalyse-Verfahren (DSC, TGA, TMA).
Durch den kompakten Aufbau hat der Chip eine relativ kleine Zeitkonstante und erlaubt hohe Aufheizraten. Dennoch bietet der Chip eine hohe Trennschärfe und Empfindlichkeit. Der Aufbau des Chips erlaubt neben der rein qualitativen Aussage über die Lage des Umwandlungspeaks auch die Messung von Umwandlungsenthalpie und spezifischer Wärmekapazität.
Für den Einsatz als Schmelzpunktbestimmungsgerät bietet die e-DSC eine dynamische Heizrate zur schnellen und normgerechten Detektion von Schmelzpunkten.
Beispiele
4,4-Azoxydianisol und n-Hexatriacontan sind Testsubstanzen mit nahe beieinander liegenden Umwandlungspunkten und werden deshalb für die Beurteilung der Auf¬lö-sung von DSC- Geräten verwendet. Die hier dargestellten Aufheiz- und Abkühlkurven wurden mit ei¬ner Heiz- und Kühlrate von 5 K/min durchgeführt. Die Probenmasse be¬trug bei Hexa¬triacontan 7 mg und bei Azoxydianisol 12 mg. Auf Grund der geringen Masse des e-DSC-Chips genügt zur Kühlung mit 5 K/min die natürliche Abkühlge¬schwin¬digkeit des Systems!
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Nebenstehendes Diagramm zeigt die Dehydratisierung von Kupfersulfat-(V)-Hydrat.
Die Messung wurde mit einer Heizrate von 20 K/min durchgeführt.
Man erkennt ab ca. 100 °C die Abspaltung von jeweils 2 Molekülen Wasser und ab
ca. 240 °C die Abspaltung des verbliebenen Wassermoleküls.
Der Aufbau des Chips erlaubt neben der rein qualitativen Aussage über die Lage des Umwandlungspeaks auch die Erfassung von Umwandlungsenthalpie und spezifischer Wärmekapazität. Genauere Untersuchungen dazu liegen zum jetzigen Entwicklungszeitpunkt noch nicht vor.
(Bitte beachten Sie, dass bei der gewählten Darstellungsart endotherme Prozesse in positiver Richtung dargestellt werden.)